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间苯二甲酸-5-磺酸钠

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间苯二甲酸五磺酸钠的制作方法有哪些?

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间苯二甲酸五磺酸钠的制作方法有哪些?

发布日期:2021-10-15 作者: 点击:

方法1:间苯二甲酸-5-磺酸钠生产工艺,包括下列步骤:


1)将高纯度的对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯和1,4-丁二醇分别放于干燥器中,130℃干燥3h,对苯二甲酸的纯度为85%;


2)间苯二甲酸与60%发烟硫酸按照1:1的重量比混合,在140℃下磺化反应10小时,间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3反应制得磺化产物;


3)得到的反应产物置入缩聚釜,控制反应温度为350℃,真空条件下搅拌进行缩聚反应2h;


4)将中和物料离心,收集中和母液,然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠,并收集水洗母液;


5)然后向粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠加入间苯二甲酸重量的6倍的水并升温至90℃溶解,然后降温至50℃以下结晶,收集一次结晶母液;接着重复上述热熔结晶步骤一次,收集二次结晶母液;最后将两次结晶后的精制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠烘干得到成品。


方法2:一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:


步骤一:取下述重量配比的原料:含量30%的发烟硫酸1份,间苯二甲酸2-5份;先将含量30%的发烟硫酸投入反应釜,搅拌下慢慢投入间苯二甲酸;优选地,取下述重量配比的原料:含量30%的发烟硫酸1份,间苯二甲酸2.2-2.8份;


步骤二:开动电加热,升到温度180-190℃反应4-8小时;优选地,升到温度180-190℃反应4-6小时;


步骤三:搅拌降温到40-80℃,慢慢加入是间苯二甲酸0.3-0.5倍的水进行水解;优选地,搅拌降温到60-80℃;


步骤四:水解过程中,当温度范围是30-85℃时停止加水,当降温冷却到25-35℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸;此时间苯二甲酸-5-磺酸纯度99%以上;优选地,当温度范围是50-75℃时停止加水;


步骤五:将上述间苯二甲酸-5-磺酸溶于水,投入间苯二甲酸-5-磺酸与水的比例为1:0.5,搅拌下用含量96%的氢氧化钠调至PH=7;


步骤六:再浓缩,当温度在45-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出,再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液,此时间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度在95-99.6%;优选地,当温度在85-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出;


步骤七:将步骤六的离心母液再加入步骤四的间苯二甲酸-5-磺酸,加热50-100℃溶解,控制结晶温度45-95℃,再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液,离心母液循坏套用。优选地,控制结晶温度89-95℃。


本文网址:http://www.zhuoweichem.com/news/616.html

关键词:间苯二甲酸五磺酸钠

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